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如何鑒別熊去氧膽酸

發布時間: 2013-07-02  點擊次數: 731次

 熊去氧膽酸的鑒別方法:

(1)取該品10mg,加硫酸1ml與甲醛1滴使溶解,放置5分鐘后,再加水5ml,生成藍綠色懸浮物。

(2)該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致.

(3)檢查異臭 取該品2.0g,加水100ml ,煮沸2分鐘,應無臭。

(4)氯化物取該品1.0g,加冰醋酸10ml,振搖使溶解,加水稀釋至100ml ,搖勻,放置10分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢查,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

(5)硫酸鹽 取上述氯化物項下剩余的濾液40ml,依法檢查,與標準硫酸鉀溶液2.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。

(6)有關物質 取該品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取鵝去氧膽酸對照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液,作為對照品溶液(1) ;再取膽石酸對照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液,作為對照品溶液(2)。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-冰醋酸(7:2:1) 為展開劑,展開后,晾干,于120 ℃加熱30分鐘,噴以20%磷鉬酸的乙醇溶液,再在120 ℃加熱2 ~3分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液 (1)相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液 (1)的主斑點比較,不得深;如顯其他雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2) 所顯的主斑點比較,不得更深。

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